静电纺丝法制备铁氧体纳米纤维的微结构及磁性能研究

【摘要】本文主要研究静电纺丝技术制备磁性无机纳米纤维。静电纺丝技术是一项制备工艺流程简单、简单适用,且制备条件和设备要求低,便于操作的纳米纤维制备技术。通过对静电纺丝设备的简单改造和调整纺丝工艺参数,可制备出多种结构的纳米纤维,如多孔结构纳米纤维、纳米丝、纳米带、纳米管、芯-壳结构等；通过改造收集装置可以制备定向排列的纳米纤维。由于不同尺度、维度及结构的纳米材料具有不同的特性,因此,应用静电纺丝技术制备纳米材料是一项非常有价值的研究。纳米磁性材料的粉体与纤维结构存在较大的磁性差异,本文用柠檬酸(C6H8O7)与葡萄糖作为络合剂,金属盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备出CoFe2O4纳米粉体；用柠檬酸(C6H807)作为络合剂,二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇作溶剂,金属盐为原料,通过静电纺丝法制备出CoFe2O4纳米纤维；用稀土族元素Nd对CoFe2O4进行B位掺杂制备CoNdxFe2-xO4纳米纤维,以金属盐为原料,用柠檬酸(C6H807)、二甲基甲酰胺(DMF)为络合剂用静电纺丝技术制备出CoNd0.05Fe1.95O4纳米纤维,与CoFe2O4纳米纤维作磁性能对比。实验中用热重-差热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能量色散谱仪(EDS)表征样品的结构与成分。用场发射扫描电子显微镜(SEM)与透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌及微观结构表征。实验结果表明：CoFe2O4干凝胶在空气气氛下经750℃热处理得到规整、纯相、结晶良好的CoFe2O4纳米粉体。CoFe2O4纤维前驱体在空气气氛下经750℃热处理得到纤维形较好,纯相、结晶良好的纳米纤维。CoFe2O4粉体与纤维磁性能不同,粉体样品的矫顽力力较小,为22.51Oe,饱和磁化强度较大,磁特性呈软磁特性；纤维样品的矫顽力较大,为458.17Oe,饱和磁化强度比粉体的饱和磁化强度略小,磁性能呈硬磁特性。对CoFe2O4进行B位掺杂,并用静电纺丝法制备CoNd0.05Fe1.95O4纳米纤维,通过XRD及EDS分析得到Nd3+成功掺杂且纯相、结晶较好的纳米纤维,经500-900℃热处理,得到形貌较好的纳米纤维,随着热处理温度升高,纤维表面粗糙度增加,在800-900℃时纤维表面形貌基本保持一致,纤维晶粒随热处理温度升高,晶粒大小随之增加,其矫顽力、饱和磁化强度及剩余磁化强度随晶粒大小增加而增加,在900℃时达到1029.16Oe。500-900℃热处理过程中矫顽力未出现下降的趋势,因为CoNd0.05Fe1.95O4纳米纤维未达到单畴临界尺寸。WangZhongli等人静电纺丝法制备CoFe2O4纳米纤维实验与本实验对比,CoFe2O4纳米纤维在700℃时矫顽力达到最大,选择900℃热处理后CoNd0.05Fe1.95O4纳米纤维与对比,其饱和磁化强度增加了45.5%,矫顽力增加了16.1%,剩余磁化强度增加了74.6%。
【作者】张杰；
【导师】李维学；
【作者基本信息】兰州理工大学，凝聚态物理，2014，硕士
【关键词】静电纺丝；磁性能；纳米纤维；CoNdxFe2-xO4；

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